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步骤当多个峰分离效果不佳时,软件无法得知半峰宽的真实值,此时色谱峰之间会出现共用峰谷点的积分结果,峰“积分类型”为"BV"、"VV"或"VB",如图1所示中的"Peak1"、"Peak2"和"Peak3"。峰高与峰谷点的比值可被用来作“系统适应性”的一个指标,这一点在2025版中...
目前,商品石墨炉主要使用普通石墨管和热解涂层石墨管,普通石墨管升华点低(3200℃)易氧化,使用温度必须低于2700℃,因此长期以来,HGA系列石墨炉使用温度限在2700℃以下。热解涂层石墨管,,是在普通石墨管中通入甲烷蒸气(10%甲烷与90%氩气混合),将石墨管加热到2000℃~2400℃,此时甲烷热解产生的石墨(碳)沉积在石墨管上,沉积不断进行,结果在石墨管壁上沉积一层致密坚硬的热解石墨。热解石墨具有很好的耐氧化性能,升华温度高,可达3700℃。致密性能好,不渗透试液,对...
原子吸收使用的激发光源有锐线光源和连续光源两种。一、锐线光源对锐线光源性能的要求:①有足够强度;②发射谱线宽度小;③光谱纯度高、背景低,共振线两侧背景应<1%;④稳定性好,30min漂移<1%;⑤寿命应在5000mA.h(As、Se<3000mA.h),操作和维护方便;⑥外观美观、结构牢固。锐线光源通常有空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)近年出现调谐二极管激光灯(DL),目前国内很少用。高聚焦短弧氙灯近年已用于AAS仪上。1.空心阴极灯空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭式...
在原子吸收分光光度法中,灵敏度和检出限是评价分析方法和分析仪器的两个重要指标。1.灵敏度(S)PAC规定,某种分析方法在一定条件下的灵敏度(S)是指被测物质含量或浓度改变一个单位时所引起测量信号的变化,实际上就是校正曲线的斜率。在原子吸收分光光度法中,灵敏度表示被测元素的浓度(c)改变一个单位时,吸光度(A)的变化,即S=dA/de由于在不同浓度区域校正曲线斜率有所不同,报告灵敏度时,应指出获得该灵敏度的浓度或含量范围,一般来说用校正曲线的斜率表达灵敏度时,进行直线回归计算中...
总则第一条为加强和规范标准物质的管理,提高我国标准物质的管理、制造水平,根据《中华人民共和国计量法》和《标准物质管理办法》的有关规定,制定本规则。第二条本规则所称标准物质是具有准确量值,主要用于检定、校准测量仪器、评价测量方法准确度或考核实验室测量能力的标准物质。第三条本规则适用于新制造标准物质的评审以及复制和新定值标准物质的评审。新制造是指未经评审的标准物质新品种,复制是指原有标准物质的重复制造,新定值是指对将超过定值有效期的标准物质重新定值。机构与职责第四条全国标准物质管...
一、生物废弃物含义及分类实验室废弃物的含义存在广义和狭义两种。广义的含义是指从实验室中废弃不用的物质的总称,包括气体、液体和固体药品以及垃圾、橱柜、电器等。狭义的含义则是指实验产生的有毒有害的气体、废液、废渣、实验材料、耗材等。除一般的实验室废弃物之外,生物废弃物还包括实验过程中使用过或培养产生的动植物的组织、器官、尸体、组织液及代谢物,微生物(细菌、真菌和病毒等)及其培养基等。二、生物废弃物的分类一般生物学实验室常见的废弃物主要包括以下几类。1.生物活性材料及其代谢物常用的...
从色谱原理上分类,离子色谱属液相色谱的一种,但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异,一般作为独立的一个色谱大类考虑。离子色谱与高效液相色谱的差别主要体现在仪器结构和应用范围两个方面。一、在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,因而检测方式及信号处理也不同,在各部件上有一些差别。1)离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通...
一、分析线原子吸收强度直接正比于谱线振子强度和处于基态的原子数。从灵敏度的观点出发,通常选择由基态向第一激发态跃迁的共振吸收线做分析线,这是因为由基态向第一激发态跃迁的共振线具有最大的振子强度,而且,在3000℃以下,处于基态的原子数近似地等于总原子数,这也就是说,由基态向第一激发态跃迁的共振线一般说来也就是灵敏的吸收线。在选择分析线时,还要考虑其他谱线的干扰,在分析线附近不得有其他非吸收线存在。例如镍共振线Ni232nm附近有几条非吸收或吸收很差的原子线Ni231.98nm...
原子吸收光谱仪由五个部分组成,分别为辐射光源、原子化器、分光系统、检测系统及数据处理系统。附件结构有冷却系统装置、自动进样系统装置、背景校正系统。火焰原子吸收光谱仪配有稳压电源装置、氢化物发生装置及空气压缩机等。原子吸收光谱仪目前分成两大类:①线光源原子吸收(LS-AA)光谱仪,传统的使用锐线光源的原子吸收光谱仪即属此类;②连续光源高分辨原子吸收(CS-HR-AA)光谱仪。(1)线光源原子吸收光谱仪图1为线光源原子吸收光谱仪示意图,其工作方式为锐线光源(空心阴极灯)发出被测元...
一、空心阴极放电灯空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属制成(故称为空心阴极)对于昂贵、熔点低、活性强、或难于加工的金属可用该元素化合物或合金代替阳极为钨棒,上面装有钽片或钛丝(吸气剂)灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定,在可见波段(400-750nm)用硬质玻璃,在紫外波段用石英玻璃。真空环境中,内充2-10mmHg氖或氩等惰性气体,其作用是产生离子撞击阴极,使阴极材料发光。空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放...
一、物理干扰物理干扰是指溶质和溶剂的物理特性发生变化引起吸光度下降的效应,主要指由于液的黏度、表面张力、密度等的差异引起的雾化效率、溶剂和溶质的蒸发速率等变化而造成的干扰。含有大量的基体元素及其他盐类或酸类也影响到溶液的物理性质(产生基体效应也会产生干扰。物理干扰是非选择性干扰。消除物理干扰的方法有:①避免使用黏度大的酸作为介质,降低试液黏度;②加入一些有机溶剂;③配制与被测试样组成相似的标准溶液;④当样品溶液浓度较高时,可稀释试液。无火焰原子吸收中的物理干扰包括:①进样进样...
原子吸收法中遇到的干扰初步归纳起来有:化学干扰、电离干扰、光谱干扰、物理干扰、背景吸收干扰几种类型。一、化学干扰待测元素与其他组分之间的化学作用引起的干扰效应即为化学干扰。例如,待测元素与些物质形成高熔点、难挥发、难离解的化合物,导致吸光度下降,甚至使测定不能进行。主要来自阳离子和阴离子干扰,阳离子往往在一定温度下,生成难熔混晶体或形成难原子化的化合物(或氧化物),如Ti、Al、Si对Ca、Mg、Sr、Ba产生影响,这些元素与Ca可能生成CaSiO3、CaTiO3、CaAlO...
(1)雾化器严格的说是由两个器件组成;一个是在说明书中称为原子化器,俗称“喷嘴”的器件;另一个是撞击球器件;雾化器工作状态的好坏直接决定了样品的提升量及雾化效率,从而影响了灵敏度的高低。(2)原子化器(喷嘴)的原理与清洗:a)喷嘴的构造基本是由一个聚四氟乙烯腔体和一根铂金管组成;铂金管安装在腔体正中央,它的出口与腔体出口形成两个同心圆,管子的内管流通样品溶液;管子外壁与腔体出口形成的环状缝隙流通空气(也称原子化气)。当原子化气供给时,在铂金管口形成一个很强的负压,于是溶液在外...
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